在開發(fā)新的分析方法時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證以確保其可靠性和準(zhǔn)確性。
在這種情況下，驗(yàn)證的目的是確認(rèn)分析方法是否能準(zhǔn)確地測(cè)量所需的化合物或?qū)傩浴?br>驗(yàn)證過程通常包括對(duì)樣品進(jìn)行分析、與已有的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)、檢查精密度和準(zhǔn)確度等步驟。

分析方法開發(fā)

分析方法的開發(fā)主要包括色譜柱的選擇、檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇、流動(dòng)相的選擇、和梯度的優(yōu)化幾個(gè)方面。

1、色譜柱的選擇

1、普通的C18或相應(yīng)的C8色譜柱，如Waters的Symmetry C18或C8，YMC的Pack Pro C18或C8，Agilent的RX C8等，其它公司如菲羅門和熱電也有相應(yīng)的色譜柱；
2、封端處理的或者極性嵌入型色譜柱，如Waters的Symmetry Shield RP18或RP8，XTerra RP18或RP8，YMC的ODS AQ，Agilent的Zorbax SB AQ等，其它公司如菲羅門和熱電也有相應(yīng)的色譜柱；
3、 波長(zhǎng)的選擇。

4、流動(dòng)相的選擇；
5、梯度的優(yōu)化；
6、填料用其它官能團(tuán)修飾過的色譜柱，如苯基柱等；

二、分析方法驗(yàn)證

為了確保分析檢測(cè)結(jié)果正確、可信，必須對(duì)所采用的分析方法的正確性、科學(xué)性和可行性進(jìn)行驗(yàn)證，以證明分析方法符合檢測(cè)的目的和要求，這就是分析方法驗(yàn)證。
從本質(zhì)上講，方法驗(yàn)證就是根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的要求，預(yù)先設(shè)置一定的驗(yàn)證內(nèi)容，并通過設(shè)計(jì)合理的試驗(yàn)來驗(yàn)證所采用的分析方法符合檢測(cè)項(xiàng)目的要求。

方法驗(yàn)證在質(zhì)量控制上有重要的作用和意義，只有經(jīng)過驗(yàn)證的分析方法才能用于藥品生產(chǎn)的分析檢測(cè)，方法驗(yàn)證是制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)。
方法驗(yàn)證內(nèi)容包括方法的專屬性、線性、范圍、正確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性和系統(tǒng)適用性等，檢測(cè)目的不同驗(yàn)證要求也不盡相同。

分析方法驗(yàn)證項(xiàng)目

1、含量檢測(cè)方法開發(fā)和方法驗(yàn)證；

2、基因毒雜質(zhì)方法開發(fā)和方法驗(yàn)證；

3、重金屬雜質(zhì)方法開發(fā)和方法驗(yàn)證；

4、殘留溶劑方法開發(fā)和方法驗(yàn)證；

5、有關(guān)物質(zhì)方法開發(fā)和方法驗(yàn)證；

6、 溶解度方法開發(fā)和方法驗(yàn)證；

7、提供方法開發(fā)試驗(yàn)設(shè)計(jì)、進(jìn)程報(bào)告、驗(yàn)證方法和驗(yàn)證報(bào)告；

8、為原料藥和藥物制劑提供用于穩(wěn)定性研究的含量和/或相關(guān)物質(zhì)的分析檢測(cè)方法。