熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。

1. 熱分析法

熱分析主要是分析樣品在高溫過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。

常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。

分析原理：

物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中可能發(fā)生一些物理變化（如相態(tài)轉(zhuǎn)變、晶型轉(zhuǎn)變）和化學(xué)變化（如分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)），這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。因此，通過(guò)測(cè)定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出定性和定量的分析

適用材料：

（1）增強(qiáng)塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚合程度和聚合物機(jī)理等。

（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環(huán)氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹(shù)脂；

（3）耐高溫樹(shù)脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質(zhì)等。

應(yīng)用實(shí)例：

（1） 高分子材料熔點(diǎn)及結(jié)晶度的測(cè)定

（2）利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的測(cè)定及成分鑒定

圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線

從圖中可以看出經(jīng)過(guò)一次升溫消除熱歷史后，在第二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到第一個(gè)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的物質(zhì)為NR，對(duì)應(yīng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。第二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程對(duì)應(yīng)的物質(zhì)為SBR，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。由此可見(jiàn)該共聚混合物的相容性不好，發(fā)生了相分離而導(dǎo)致樣品的DSC曲線呈現(xiàn)兩個(gè)組分的玻璃化轉(zhuǎn)變階段。

2. X 射線衍射分析

X 射衍射線( XRD) 又稱(chēng)X射線物相分析法，X射線是一種具有衍射本領(lǐng)的高能電磁波。X射線衍射法是目前測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段，應(yīng)用極其廣泛。在實(shí)際的應(yīng)用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來(lái)測(cè)定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣形式、晶胞參數(shù)及簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)，還可以對(duì)固體式樣進(jìn)行物相分析等。

常用儀器：X射線衍射儀（XRD）

分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X射線被樣品內(nèi)的晶面反射，一部分則直接透過(guò)標(biāo)本，反射的X 射線會(huì)形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X射線對(duì)樣品的輻射下，X射線通過(guò)晶體會(huì)引發(fā)各種元素X射線的發(fā)生，各散亂線間相互干涉，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料。